表面异物分析,你所不知道的那些方法
      发布时间:2020-07-22 13:35      浏览次数:

异物是在生产和应用的各个环节出现的非预期的物质,例如橡胶鞋底有白色固体粉末状异物;EVA发泡垫内部有白色片状异物;按摩头表面有白色粉末状异物;中片材表面有黑点等,这些异物的产生影响产品的性能、使用及外观。对于企业而言,欲解决其现象,首先需要知道异物是什么。

由于材料组成比较复杂,添加的助剂种类繁多;另外产品在生产、储存、运输、使用等环节受环境影响也会产生异物,所以对于企业而言,追溯异物的来源就比较耗时耗力。微谱异物分析便是通过对工业生产、存储、使用过程等各个环节中出现的异物杂质进行分析,协助企业对异物进行溯源进而避免异物的产生。

分析方法

异物分析从分析方法上主要涉及以下步骤:

1、表面观察:主要采用光学显微镜观察(OM)观察异物在表面还是嵌入在基体材料内。

2、异物物质种类判断:主要采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、显微红外(M)判断异物主要是有机物还是无机物。

3、有机物分析手段:可能涉及Py-GCMS、萃取GC-MS、MS等。

4、无机物分析手段(主要是元素分析):主要采用扫描电镜能谱仪(SEM-EDS)等。

案例分享

项目背景:样品是装有营养液的喂食袋,使用胶塞封口,营养液内有2颗黑色异物,需要对异物进行分析。

项目分析:

表面观察

下图是异物的形貌图,异物呈长方形,异物1的尺寸约为0.82mm×2.57mm,异物2的尺寸约为0.36mm×1.25mm。

异物物质种类判断

Micro-FTIR

下图是异物不同位置的显微红外结果,均主要体现有机物的信息。

下图是两次测试结果的对比谱图,无明显差异,说明样品较均匀,主体为聚碳酸酯(PC)。

异物中有机部分分析

Py-GCMS
下图是异物的Py-GCMS谱图,流出物主要体现双酚A型聚碳酸酯的裂解片段信息,此外,还流出甲基丙烯酸酯的信息。说明异物1主体为双酚A型聚碳酸酯(PC),还含有少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物。

异物中无机部分分析

SEM-EDS
下图是异物的能谱图,主要含有碳元素(C)和氧元素(O),还含有少量的钠元素(Na)、氯元素(Cl)、铁元素(Fe)、铬元素(Cr)。

结论

通过SEM-EDS、Micro-FTIR、Py-GCMS分析,异物的基体为双酚A型聚碳酸酯(俗称PC)和少量甲基丙烯酸甲酯的均聚物或共聚物,此外,异物还含有少量的钠元素(Na)、氯元素(Cl)、铁元素(Fe)、铬元素(Cr)。

关于异物的溯源,建议对喂食袋及其胶塞进行材质定性。