干货|八种亚硝胺类化合物通用检测新方法
      发布时间:2020-05-11 14:40      浏览次数:

       基因毒性杂质一直是监管部门重点关注的对象,近几年在沙坦类药物中发现NDEA(N-亚硝基二乙胺)杂质更是引起业内的高度重视。

       药品中的亚硝胺类杂质应该如何检测呢?美国FDA、EMA等机构先后发布关于检测药物中亚硝胺类杂质的参考方法,方法大致分为气相质谱联用与液相质谱联用,主要用于测试5种亚硝胺类化合物(NDMA,NDEA,NEIPA,NDIPA,NDBA)。

       此前,FDA发现一个第三方实验室所用检测方法使用了较高温度,而较高的温度会使得雷尼替丁药品生成非常高水平NDMA。FDA已发布过ARB药品中亚硝胺杂质检测方法,但该方法因为会加热样品导致NDMA生成,所以不适合检测雷尼替丁。FDA建议使用LC-MS检测方法来检测雷尼替丁样品。

       微谱医药在落地国际检测方法的同时,基于相关法规政策的要求与实践项目经验,针对各种不同基质在HS-GC-MS/MS和UPLC-MS/MS中开发完善了8种亚硝胺类化合物的通用检测方法,并完成了方法学验证。
 


 

       微谱医药拥有包括HS-GC-MS/MS,UPLC-MS/MS等几十台精密仪器,具有较强的专属性和灵敏度,对于亚硝胺类杂质可以更准确地进行定性确认。我们不仅仅将美国FDA提出的NDMA和NDEA临时限度作为质量标准,更是通过方法优化将检测的极限做至更低。
 

微谱医药仪器室






 

       同时多种手段的开发也可进一步排除假阳性的测试结果,且检测方法均具有选择性好,灵敏度高,分析速度快,重现性良好等特点。可帮助客户快速初筛原料药或制剂是否含有亚硝胺类化合物,准确、有效的进行方法学验证,缩短项目周期,节省研究成本。
 

NMBA的定量限谱图



NEPhA、NMOR、NPIP的定量限谱图

 

       除亚硝胺类化合物之外,微谱医药还研究了几百种基因毒性杂质化合物,涵盖了多个类别,包括磺酸酯类、胺类、卤代烷类、酰胺类等。
 

       微谱医药从2012年累计至今的千余个数据库,可实现1000多个项目的运行通量,按项目计划实行直接技术对接的方式,确保和委托方良好沟通,进行周期性汇报,保障及时交付和申报。
 

       微谱医药为企业提供基因毒性杂质及元素杂质研究,从杂质评估、分离鉴定、方法验证到测试放行等一站式解决方案。

 

       生命健康是人类永恒的关注点,微谱医药愿与广大医药工作者一起,运用智慧与科技,为人类生命健康保驾护航!